方法名称:阿魏酸检测方法
应用范围:该方法采用高效液相色谱法测阿魏酸的含量。
试剂:1.甲醇(色谱纯)
2.乙酸
仪器设备:1. 仪器
1.1
1.2 色谱柱
Shim-Pack CLC-ODS分析柱(150×4.6mm,5μm),理论板数按阿魏酸峰计算为4000。
1.3 紫外吸收检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相:甲醇 1%乙酸水 = 28 72
2.2 检测波长:323nm
2.3柱温:室温
试样制备:1. 称取供试品
精密吸取该品25mL。
2. 对照品溶液的制备
精密称取阿魏酸对照品30mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解,并加至刻度,混匀。精密吸收5mL置50mL量瓶中,加甲醇至刻度,混匀,得对照品溶液。
3.供试品溶液的制备
精密称取阿魏酸对照品30mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解,并加至刻度,混匀。用滤膜过滤后精密吸收5mL置50mL量瓶中,加甲醇至刻度,混匀,待测。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤:
1. 标准曲线绘制
精密吸取上述对照品溶液4,8,12,16,20μL注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长323nm处测定阿魏酸的吸收值,以进样量对峰面积绘制标准曲线,进行线性回归,得到回归方程。
2. 供试品的测定
精密吸取供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长323nm处测定阿魏酸的吸收值,计算出其含量。